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            吹掃捕集裝置以及與靜態頂空的比較

            來源:中儀宇盛   更新日期:2020-06-15 10:09:24   點擊:
              

            一、吹掃捕集裝置簡介


              動態頂空也稱吹掃捕集裝置(purge-trapping)分析法,該方法是用惰性氣體通入液體樣品(或固體表面),把要分析的組分吹掃出來,使之通過一個盛有吸附劑的容器進行富集,然后再把吸附劑加熱,使被吸附的組分脫附,用載氣帶入氣相色譜柱中進行分析。


              吹掃捕集裝置分析法適用于從液體或固體樣品中萃取沸點低于200℃、溶解度小于2%的揮發性或半揮發性有機物,具有富集的功能,對痕量組分的分析比較有利。吹掃捕集法對樣品的前處理無需使用有機溶劑,對環境不造成二次污染,而且具有取樣量少、富集效率高、受基體干擾小及容易實現在線檢測等優點。但是吹掃捕集法易形成泡沫,使儀器超載。且所用時間較多,吹掃中有可能引入雜質以及吸附劑性能的選擇等。此外伴隨有水蒸氣的吹出,水對火焰類檢測器也具有淬火作用。


            二、與靜態頂空比較


              相同點用氮氣或氦氣,或其他惰性氣體將被測物從樣品中抽提出來。

              不同點見表1

            表1

            吹掃捕集

            靜態頂空

            沒有兩相間存在平衡的問題

            兩相間存在平衡的問題

            要用氣體吹掃液相或固相

            不需要氣體吹掃

            連續萃取,可將揮發性組分完全萃取出來,并能濃縮后進行分析,但吸附和解吸過程可能造成樣品組分的丟失

            一次萃取,揮發性組分不會丟失,但不能萃取完全

            待測組分用吸附劑吸附樣品并濃縮(或用冷阱富集)

            待測組分存在于平衡的氣相中

            待測組分從吸附劑上脫附進入色譜柱

            待測組分用氣密性注射器進樣

            靈敏度較高,且可分析沸點相對高(蒸氣壓低)的組分

            靈敏度稍低

            適用于揮發性物質分析,可達到半揮發性物質的分析要求

            適用于揮發性物質分析


              靜態頂空分析法普遍應用于環境樣品土壤、泥漿和水等機體中易揮發物的分析。例如,水中三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷等。同時也普遍用于制藥行業中溶劑殘留的分析。例如,藥品中二氯甲烷、氯仿、三氯乙烯、1、4-二氧六環和苯等。


              許多用靜態頂空技術分析的樣品也可以用吹掃捕集技術分析。在我國用于測定環境水樣中揮發性有機化合物(VOCs)多采用靜態頂空法,但靜態頂空法的靈敏度低,不能滿足微量測定要求。運用吹掃捕集與氣相色譜聯用技術可測定飲用水、地表水及海水中的μg/L(甚至ng/L級)的VOCs,其檢出限可以比靜態頂空技術低10-1000倍。GB/T5750.8-2006 《生活飲用水標準檢驗方法有機物指標》附錄A吹脫捕集/氣相色譜-質譜法測定揮發性有機化合物中詳細說明了采用吹掃捕集法對生活飲用水中28種揮發性有機物的檢測方法。


            三、使用注意事項


            1.溫度選擇


              樣品的吹掃溫度。水溶液大多在室溫下吹掃,只要吹掃時間足夠長,就能滿足分析要求。有時為縮短吹掃時間,也可對樣品加熱,但升高溫度的副作用增加了水的揮發。對于非水溶液,如某些肉類食品,則采用高一些的吹掃溫度。

              捕集器溫度。這里又有吸附溫度和解吸溫度之別。吸附溫度常為室溫,但對不易吸附的氣體也可采用低溫冷漠捕食技術。即用冷氣、液態二氧化碳或液氮控制捕集管的溫度。至于解吸溫度,是吹掃--捕集技術的重要參數,應依據待測組分的性質和吸附的性質來優化確定。商品化自動吹掃--捕集進樣器的解吸溫度最高可達450℃,但在部分環境分析的標準方法(如美國EPA方法)均采用200℃左右的吹掃溫度。

              連接管路的溫度,它應足夠設防止樣品冷凝.環境分析常用的連接管溫度為80-150℃。


            2.吹掃氣流與吹掃時間


              吹掃氣流速取決于樣品中待測物的濃度、揮發性、與樣品基質的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣,流速范圍為20-60ml/min。用氮氣時可稍高一些,但氮氣的吹掃效果不及氦氣。原因是氮氣在水中的溶解度比氦氣大。注意,吹掃流速太大時會影響樣品的捕集,造成樣品組分的損失。

              解吸時的載氣流速主要取決于所用色譜柱。用填充柱時為30-40ml/min,用大口徑柱時為5-10ml/min;用常規毛細管柱時則要按分流或不分流模式來設置載氣流速。

              吹掃時間是吹掃-捕集技術的重要參數之一,須根據具體樣品來優化確定。原則上,吹掃時間越長,分析重現性和靈敏度越高。但考慮到分析時間和工作效率,應在滿足分析要求前提下,選擇盡可能短的吹掃時間。實際工作中可通過測定標準樣品的回收率來確定吹掃時間。


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